一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備偶氮二異丁酸二甲酯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010941234.1 申請日 -
公開(公告)號 CN111909055A 公開(公告)日 2020-11-10
申請公布號 CN111909055A 申請公布日 2020-11-10
分類號 C07C245/04(2006.01)I;B01J19/00(2006.01)N 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張傳好;殷俊;周媛媛 申請(專利權(quán))人 上海試四赫維化工有限公司
代理機構(gòu) 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 上海試四赫維化工有限公司
地址 200940上海市寶山區(qū)泰和路1004號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備偶氮二異丁酸二甲酯的方法,包括如下步驟:第一步:將丁腈在加熱后溶解在苯類溶劑當(dāng)中得混合液,所述混合液當(dāng)中的丁腈質(zhì)量濃度為5~30%;將所述混合液與甲醇輸入微通道反應(yīng)器第一混合區(qū)中進行混合得第一混合物料;第二步:將所述混合物料和氯化氫氣體在微通道反應(yīng)器第二混合區(qū)混合后通入微通道反應(yīng)器中進行一次反應(yīng);第三步:將保溫反應(yīng)后的反應(yīng)液與水混合后通入微通道反應(yīng)器中進行二次反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后靜置離心得所述偶氮二異丁酸二甲酯的粗產(chǎn)品,后重結(jié)晶得偶氮二異丁酸二甲酯。本發(fā)明提高了反應(yīng)速率和原料利用率,避免了因反應(yīng)溫度波動導(dǎo)致的批次質(zhì)量差異,反應(yīng)易于控制,生產(chǎn)周期短,總收率可達75%以上。??