氟維司群中間體的制備方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN202011039591.5 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN112094308B | 公開(公告)日 | 2022-05-17 |
申請公布號 | CN112094308B | 申請公布日 | 2022-05-17 |
分類號 | C07J1/00(2006.01)I | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 左金江;靳志忠;曾春玲;謝祚宜;劉喜榮 | 申請(專利權(quán))人 | 湖南新合新生物醫(yī)藥有限公司 |
代理機構(gòu) | 華進聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人 | - |
地址 | 415400湖南省常德市津市市嘉山工業(yè)新區(qū) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明涉及一種氟維司群中間體的制備方法。該制備方法包括如下步驟:以化合物Ⅰ為原料,于第一有機溶劑中在鹵化亞銅的催化下與格氏試劑反應(yīng),制得化合物Ⅱ;格氏試劑為MgBr(CH2)8CH2OTBS;將化合物Ⅱ于酸性條件下進行脫保護基反應(yīng),得到含有化合物Ⅲ的氟維司群中間體粗品;及將所氟維司群中間體粗品與Girard試劑于第二有機溶劑中反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后除去溶劑,加入堿、水及第一有機萃取劑進行萃??;萃取后取水相并在水相中加入酸進行水解反應(yīng);所述水解反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值至6?7,分液取水相加入第二有機萃取劑萃取,合并所述分液步驟所得的有機相及對所述水相萃取所得的有機相,除去溶劑,制得化合物Ⅲ;其分離工序簡單且7a構(gòu)型產(chǎn)物純度較高。 |
