半合成法長春胺的制備工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201110237686.2 申請日 -
公開（公告）號 CN102276599B 公開（公告）日 2012-10-17
申請公布號 CN102276599B 申請公布日 2012-10-17
分類號 C07D461/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 孫文;王毅;盧鵬;李君;楊國輝;李世江 申請（專利權(quán)）人 張家口宇德融資擔(dān)保有限公司
代理機(jī)構(gòu) 石家莊科誠專利事務(wù)所 代理人 馬淑文
地址 075000 河北省張家口市橋西區(qū)五墩臺經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及化學(xué)藥物的合成工藝，具體地說是一種半合成法長春胺的制備工藝。長春胺目前有兩種制備工藝，一種是全合成法；一種是半合成法；半合成法存在加氫催化劑極不穩(wěn)定、易燃及用量大；加氫反應(yīng)壓力高；制備單過氧馬來酸的不安全性等問題；本發(fā)明采用它波寧加氫物鹽酸鹽的制備、單過氧馬來酸的制備、氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、轉(zhuǎn)位反應(yīng)及氨沉、產(chǎn)品純化工藝路線；選用價廉、穩(wěn)定的Pd/C加氫催化劑，降低加氫反應(yīng)的壓力；用它波寧鹽酸鹽，替代它波寧硫酸鹽；制備單過氧化馬來酸時選用低濃度雙氧水；反應(yīng)溫度為0℃以下，提高了安全系數(shù)；降低氧化反應(yīng)的溫度，減少了異構(gòu)體的生成；通過柱層析提純和溶劑重結(jié)晶；產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到醫(yī)藥級標(biāo)準(zhǔn)。