(E)-N-[3-(甲氨基)丙基]-3-(噻吩-2-基)丙烯酰胺及其鹽的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310149867.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN103232429B 公開(kāi)（公告）日 2015-03-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN103232429B 申請(qǐng)公布日 2015-03-11
分類號(hào) C07D333/24(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張奎;周慧;滕南鑫 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 紹興民生醫(yī)藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 代理人 王桂名
地址 312071 浙江省紹興市袍江工業(yè)區(qū)湯公路315號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及(E)-N-[3-(甲氨基)丙基]-3-(噻吩-2-基)丙烯酰胺及其鹽的制備方法，包括如下步驟：首先，將N-保護(hù)基-N-甲基-1,3-丙二胺（II）與(2E)-3-(2-噻吩基)丙烯酸或其衍生物（III）進(jìn)行酰胺化反應(yīng)生成(E)-N-[3-(甲基保護(hù)基氨基)丙基]-3-(噻吩-2-基)丙烯酰胺（IV）；然后，將式（IV）化合物脫除保護(hù)基后得到(E)-N-[3-(甲氨基)丙基]-3-(噻吩-2-基)丙烯酰胺（I），即噻嘧啶雜質(zhì)B。本發(fā)明設(shè)計(jì)的噻嘧啶雜質(zhì)B合成工藝所用原料易得、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)過(guò)程容易控制、產(chǎn)品純度高，通過(guò)制備噻嘧啶雜質(zhì)B，為噻嘧啶質(zhì)量控制提供了符合要求的對(duì)照品。