(1R,2R)-1-[(4-甲磺酰基)苯基]-2-氨基-1,3-丙二醇的純化方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910589167.9 申請日 -
公開(公告)號 CN110229087A 公開(公告)日 2019-09-13
申請公布號 CN110229087A 申請公布日 2019-09-13
分類號 C07C315/04(2006.01)I; C07C315/06(2006.01)I; C07C317/32(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 張奎; 趙勇; 張陣 申請(專利權(quán))人 紹興民生醫(yī)藥股份有限公司
代理機構(gòu) 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 代理人 鄭芳
地址 312000 浙江省紹興市越城區(qū)湯公路315號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種(1R,2R)?1?[(4?甲磺?;?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇的純化方法,主要利用胺與酮反應生成席夫堿為可逆反應,以去除某些難以去除的雜質(zhì),其步驟為:將(1R,2R)?1?[(4?甲磺?;?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇粗品與溶劑、酮混合,于10~80℃攪拌反應,然后降溫至?20~20℃結(jié)晶,過濾干燥得席夫堿;席夫堿與水于30~105℃反應,然后蒸餾濃縮,并加入有機溶劑,降溫至?15~25℃結(jié)晶,過濾干燥得HPLC純度大于99.8%、任意單個雜質(zhì)含量小于0.1%的高品質(zhì)(1R,2R)?1?[(4?甲磺?;?苯基]?2?氨基?1,3?丙二醇。本發(fā)明純化效果好、產(chǎn)品純度高,反應條件溫和、操作簡便,易于實現(xiàn)放大生產(chǎn)。