一種草銨膦酸的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201711012385.3 申請日 -
公開（公告）號 CN107880072B 公開（公告）日 2019-07-09
申請公布號 CN107880072B 申請公布日 2019-07-09
分類號 C07F9/30（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 岳瑞寬; 陳新春; 薛誼; 張?zhí)m平; 蔣劍華; 王福軍 申請（專利權(quán)）人 南京紅太陽股份有限公司
代理機構(gòu) 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 代理人 徐冬濤;邢賢冬
地址 210047 江蘇省南京市化學(xué)工業(yè)園芳烴南路168號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種草銨膦酸的制備方法，包括以下步驟：將草銨膦氨基腈與堿液混合進行水解，產(chǎn)生的氨氣用水吸收；往所得水解液中加入草酸進行成鹽反應(yīng)；反應(yīng)液冷卻，過濾得濾液和草酸鹽固體，濾液濃縮，濃縮液加入醇，析出草銨膦酸固體，過濾，洗滌，烘干得草銨膦酸。本發(fā)明將草銨膦氨基腈經(jīng)氫氧化鈉或氫氧化鈣堿水解后與草酸進行反應(yīng)，水解產(chǎn)生的氨通過微負(fù)壓脫氨，通過水吸收得到氨水，草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質(zhì)直接分離，在整個制備過程中沒有產(chǎn)生氯化銨，廢水量也極少。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨膦酸的純度可達96.5％以上，收率≥80％。