一種制備高純度度洛西汀鹽酸鹽中間體的純化方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610824935.0 申請日 -
公開（公告）號 CN106632233B 公開（公告）日 2019-04-16
申請公布號 CN106632233B 申請公布日 2019-04-16
分類號 C07D333/20（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張為成; 段世英; 劉中華 申請（專利權(quán)）人 金陵華軟科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京鐘山專利代理有限公司 代理人 蘇州天馬藥業(yè)有限公司
地址 215151 江蘇省蘇州市滸關(guān)鎮(zhèn)滸青路122號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及高純度度洛西汀鹽酸鹽中間體S?(?)?N,N?二甲基?3?羥基?3?(2?噻吩)丙胺的純化方法，將S?(?)?N,N?二甲基?3?羥基?3?(2?噻吩)丙胺在溶劑中通過程序控制重結(jié)晶條件得到純化產(chǎn)物，其中，溶劑為甲醇和水的混合溶劑，程序控制重結(jié)晶條件具體操作為：先升溫回流，回流溫度為72～74℃，回流時間為5～60分鐘，攪拌速度為0.5～15轉(zhuǎn)/分鐘，然后降溫析晶，溫度設(shè)定范圍為72℃～8℃，時間為120～150分鐘，攪拌速度為6～15轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明純化方法，操作簡單，使異構(gòu)體雜質(zhì)純度小于0.03％，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。