一種奧布替尼關(guān)鍵中間體雜環(huán)類化合物2,6-二氯煙酸的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111266952.4 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113698342A 公開(kāi)（公告）日 2021-11-26
申請(qǐng)公布號(hào) CN113698342A 申請(qǐng)公布日 2021-11-26
分類號(hào) C07D213/80;C07D213/803;C07D213/82;C07D213/85 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 徐佩;胡峻;計(jì)煒 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 南京恒遠(yuǎn)科技開(kāi)發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 210023 江蘇省南京市棲霞區(qū)仙林大學(xué)城緯地路9號(hào)F6棟房屋210
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種奧布替尼關(guān)鍵中間體雜環(huán)類化合物2,6?二氯煙酸的制備方法，將2,6?二氯吡啶加入到四氫呋喃中，0?5℃滴加氯磺酰異氰酸酯，室溫反應(yīng)完全，反應(yīng)液加入冰水中淬滅。用有機(jī)溶劑萃取，有機(jī)層減壓濃縮得到2,6?二氯煙腈。加入硫酸和水回流，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用氨水調(diào)節(jié)pH=8?9，過(guò)濾得到2,6?二氯煙酰胺。加入水中，用10%鹽酸水溶液至pH=1?2，用有機(jī)溶劑萃取，有機(jī)層用飽和氯化鈉洗，有機(jī)層減壓濃縮得到2,6?二氯煙酸粗品。加入有機(jī)溶劑，攪拌溶解，用堿水調(diào)節(jié)pH=9?10，水相用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=1?2，析出白色產(chǎn)品2,6?二氯煙酸。本發(fā)明合成路線操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。