一種奧布替尼關(guān)鍵中間體雜環(huán)類化合物2,6-二氯煙酸的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111266952.4 申請日 -
公開（公告）號 CN113698342B 公開（公告）日 2021-12-31
申請公布號 CN113698342B 申請公布日 2021-12-31
分類號 C07D213/80;C07D213/803;C07D213/82;C07D213/85 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 徐佩;胡峻;計煒 申請（專利權(quán)）人 南京恒遠科技開發(fā)有限公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 210023 江蘇省南京市棲霞區(qū)仙林大學城緯地路9號F6棟房屋210
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種奧布替尼關(guān)鍵中間體雜環(huán)類化合物2,6?二氯煙酸的制備方法，將2,6?二氯吡啶加入到四氫呋喃中，0?5℃滴加氯磺酰異氰酸酯，室溫反應完全，反應液加入冰水中淬滅。用有機溶劑萃取，有機層減壓濃縮得到2,6?二氯煙腈。加入硫酸和水回流，反應結(jié)束后冷卻至室溫，用氨水調(diào)節(jié)pH=8?9，過濾得到2,6?二氯煙酰胺。加入水中，用10%鹽酸水溶液至pH=1?2，用有機溶劑萃取，有機層用飽和氯化鈉洗，有機層減壓濃縮得到2,6?二氯煙酸粗品。加入有機溶劑，攪拌溶解，用堿水調(diào)節(jié)pH=9?10，水相用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=1?2，析出白色產(chǎn)品2,6?二氯煙酸。本發(fā)明合成路線操作簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。