一種高純度四羥基曲克蘆丁的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201911373054.1 申請日 -
公開（公告）號 CN111057116A 公開（公告）日 2020-04-24
申請公布號 CN111057116A 申請公布日 2020-04-24
分類號 C07H17/07;C07H1/00;C07H1/06 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 王軍;姜楠 申請（專利權）人 煙臺魯銀藥業(yè)有限公司
代理機構 煙臺上禾知識產(chǎn)權代理事務所（普通合伙） 代理人 煙臺魯銀藥業(yè)有限公司
地址 264000 山東省煙臺市白石路102號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純度四羥基曲克蘆丁的制備方法：將三羥基曲克蘆丁溶于甲醇和水的混合液中，調節(jié)pH為9?10，80?90℃下通入環(huán)氧乙烷，HPLC監(jiān)測至反應液中四羥基曲克蘆丁大于60％且不再變化后，減壓濃縮至得到紅色油狀物；將紅色油狀物溶解，加入丙酮中，攪拌析出黃色固體，過濾；將過濾物溶于甲醇中，上樣于Sephadex LH20柱，兩次洗脫后濃縮得固體，真空干燥，即得。本發(fā)明通過使三羥基曲克蘆丁進一步醚化反應，得到的四羥基曲克蘆丁，結晶得到固體粗品，使用Sephadex LH?20柱純化，可得到克級四羥基曲克蘆丁，純度達95％以上，為監(jiān)控曲克蘆丁產(chǎn)品質量提供了高質量的研究樣本。