馬羅皮坦雜質(zhì)的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710192590.6 申請日 -
公開（公告）號 CN108341811A 公開（公告）日 2018-07-31
申請公布號 CN108341811A 申請公布日 2018-07-31
分類號 C07D453/02;G01N30/02 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 宋啟義;黃振宇;張媛媛;滿艷哲 申請（專利權(quán)）人 科貝源（北京）生物醫(yī)藥科技有限公司
代理機構(gòu) 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 科貝源（北京）生物醫(yī)藥科技有限公司
地址 100043 北京市石景山區(qū)古城南街77號云龍一然寫字樓510
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種馬羅皮坦鏡像雜質(zhì)(2R，3R)的制備方法，所述方法包括：1)將化合物VIb與D?樟腦磺酸反應(yīng)得到化合物VIa＇；2)任選將化合物VIa＇脫芐基反應(yīng)得到化合物VII＇；3)將步驟1)的化合物VIa＇或?qū)⒉襟E2)的化合物VII＇與5?(叔丁基)?2?甲氧基苯甲醛反應(yīng)，得到化合物IXa＇；4)將化合物IXa＇還原反應(yīng)得到化合物I＇。本發(fā)明制備方法條件溫和，粗品可直接用于下一步反應(yīng)，后處理簡單，大大節(jié)省了成本，縮短了整個流程的反應(yīng)時間，反應(yīng)最終的產(chǎn)率在可接受的范圍內(nèi)。本發(fā)明還首次提出了一種馬羅皮坦藥物中化合物I＇雜質(zhì)的檢測和分離方法，解決了馬羅皮坦藥物中雜質(zhì)化合物I＇難以檢測和分離的問題，為制備高純度且滿足用藥要求的馬羅皮坦提供了基礎(chǔ)。