一種制備高純度匹可硫酸鈉中間體及匹可硫酸鈉的方法
基本信息
| 申請?zhí)?/td> | CN202110034164.6 | 申請日 | - |
| 公開（公告）號 | CN112851574A | 公開（公告）日 | 2021-05-28 |
| 申請公布號 | CN112851574A | 申請公布日 | 2021-05-28 |
| 分類號 | C07D213/30(2006.01)I | 分類 | - |
| 發(fā)明人 | 嚴津津;王昌軍;劉飛;劉志;劉山 | 申請（專利權）人 | 蘇州二葉制藥有限公司 |
| 代理機構 | - | 代理人 | - |
| 地址 | 215152江蘇省蘇州市相城區(qū)黃埭鎮(zhèn)東橋安民路2號 | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種制備高純度匹可硫酸鈉及其中間體的方法，該方法包括：(1)通過向苯酚的乙腈溶液中先后滴加濃硫酸、2?吡啶甲醛進行反應；(2)反應淬滅后調堿，再中和分散析晶，并用有機醇對其粗品進行精制；(3)將中間體加入氯磺酸的吡啶溶液，反應結束后用丙酮洗去吡啶，用堿處理成鈉鹽，然后濃縮干，經熱甲醇提取、加入乙酸乙酯析晶，過濾，干燥，得到匹可硫酸鈉粗品；(4)將粗品用無水乙醇熱提后，通過加入適量的純化水，降溫析晶得到匹可硫酸鈉一水合物。該方法可通過控制中間體中異構體的含量，從而穩(wěn)定獲得高純度的中間體及匹可硫酸鈉一水合物。?? |
