一種制備高純度匹可硫酸鈉中間體及匹可硫酸鈉的方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202110034164.6 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN112851574A | 公開(kāi)（公告）日 | 2021-05-28 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN112851574A | 申請(qǐng)公布日 | 2021-05-28 |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D213/30(2006.01)I | 分類(lèi) | - |
| 發(fā)明人 | 嚴(yán)津津;王昌軍;劉飛;劉志;劉山 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 | 蘇州二葉制藥有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | - | 代理人 | - |
| 地址 | 215152江蘇省蘇州市相城區(qū)黃埭鎮(zhèn)東橋安民路2號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高純度匹可硫酸鈉及其中間體的方法，該方法包括：(1)通過(guò)向苯酚的乙腈溶液中先后滴加濃硫酸、2?吡啶甲醛進(jìn)行反應(yīng)；(2)反應(yīng)淬滅后調(diào)堿，再中和分散析晶，并用有機(jī)醇對(duì)其粗品進(jìn)行精制；(3)將中間體加入氯磺酸的吡啶溶液，反應(yīng)結(jié)束后用丙酮洗去吡啶，用堿處理成鈉鹽，然后濃縮干，經(jīng)熱甲醇提取、加入乙酸乙酯析晶，過(guò)濾，干燥，得到匹可硫酸鈉粗品；(4)將粗品用無(wú)水乙醇熱提后，通過(guò)加入適量的純化水，降溫析晶得到匹可硫酸鈉一水合物。該方法可通過(guò)控制中間體中異構(gòu)體的含量，從而穩(wěn)定獲得高純度的中間體及匹可硫酸鈉一水合物。?? |
