一種倍他米松重排物的制備方法及倍他米松重排物

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010937507.5 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN112175035A 公開(公告)日 2021-01-05
申請(qǐng)公布號(hào) CN112175035A 申請(qǐng)公布日 2021-01-05
分類號(hào) C07J7/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 米奇;孫福鎖;陳新雨;范海濤;劉芳;劉剛生 申請(qǐng)(專利權(quán))人 山東賽托生物科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京潤(rùn)澤恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 山東斯瑞藥業(yè)有限公司;山東賽托生物科技股份有限公司
地址 274100山東省菏澤市定陶區(qū)東外環(huán)路南段
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種倍他米松重排物的制備方法及裝置,屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明提供的倍他米松重排物的制備方法,在惰性氣體保護(hù)下,混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亞砜以及甲醇鈉,在30℃~45℃的反應(yīng)溫度下,反應(yīng)1小時(shí)~3小時(shí),獲得化合物(Ⅱ)的反應(yīng)液,并在反應(yīng)液上直接添加亞磷酸三甲酯,之后在40℃~50℃的反應(yīng)溫度下,反應(yīng)4小時(shí)~8小時(shí)即可獲得倍他米松重排物(Ⅲ),在反應(yīng)體系中添加二甲亞砜顯著提高了甲醇鈉的反應(yīng)活性,縮短了反應(yīng)時(shí)間,降低了反應(yīng)能耗、成本;無需加熱回流,在較低的反應(yīng)溫度下,避免了亞磷酸三甲酯大量揮發(fā)造成的污染和浪費(fèi),且倍他米松重排物(Ⅲ)總摩爾收率高(可達(dá)到96%以上),反應(yīng)更徹底、選擇性好。??