一種曲安奈德的精制方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010937506.0 申請日 -
公開(公告)號 CN112159454A 公開(公告)日 2021-01-01
申請公布號 CN112159454A 申請公布日 2021-01-01
分類號 C07J71/00(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 米奇;紀(jì)道玉;孫福鎖;王玉帥;董昂昂;張靜 申請(專利權(quán))人 山東賽托生物科技股份有限公司
代理機構(gòu) 北京潤澤恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 山東賽托生物科技股份有限公司;山東斯瑞藥業(yè)有限公司
地址 274100山東省菏澤市定陶區(qū)東外環(huán)路南段
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本申請?zhí)峁┝艘环N曲安奈德的精制方法,所述方法包括:溶解步驟:將曲安奈德粗品及促溶劑加至有機溶劑中,攪拌溶解;精制步驟:控制溫度為30?60℃,緩慢滴加反溶劑,攪拌均勻,降溫至20?40℃,攪拌一段時間,控制溫度為20?40℃,再次緩慢滴加反溶劑;析出步驟:以每小時降溫5?15℃的速度將反應(yīng)溫度降低至0?20℃,析出晶體;干燥步驟:對所述析出步驟得到的晶體進(jìn)行過濾、真空干燥,得到曲安奈德精品;所述溶解步驟、精制步驟和析出步驟,均在由惰性氣體形成的氣氛中進(jìn)行。精制后的曲安奈德達(dá)到EP 9.0藥典的質(zhì)量要求,純度在99.7%以上,本申請?zhí)峁┑那材蔚碌木品椒ǎ僮骱啽?,產(chǎn)品收率高,成本低,采用的有機溶劑毒性低,非常適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。??