一種硫曲唑啉嗎啉鹽的制備及其HPLC質(zhì)量分析方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201711375671.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN107831249A 公開(kāi)（公告）日 2021-06-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN107831249A 申請(qǐng)公布日 2021-06-08
分類(lèi)號(hào) G01N30/02;G01N30/06 分類(lèi) 測(cè)量；測(cè)試;
發(fā)明人 彭凡;李娜;田軍;向晶晶;許天惠 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 武漢勵(lì)合生物醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 馮子玲
地址 430000 湖北省武漢市東湖新技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)光谷大道62號(hào)關(guān)南福星醫(yī)藥園二期第2#樓5層4號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫曲唑啉嗎啉鹽的制備及其HPLC質(zhì)量分析方法，本發(fā)明以乙酰氨基硫脲、甲醇鈉、氯乙酸和嗎啉為原料，通過(guò)四步反應(yīng)合成硫曲唑啉嗎啉鹽，操作簡(jiǎn)單，條件溫和，總收率達(dá)28.0％～34.2％；本發(fā)明的硫曲唑啉嗎啉鹽的質(zhì)量分析方法：1）色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；2）檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；3）流動(dòng)相為甲醇：0.1％三氟乙酸純水溶液＝15:85或甲醇：0.2％乙酸純水溶液＝15:85中的任一種；4）流速為1.0～1.2mL/min，該分析方法操作簡(jiǎn)單、無(wú)干擾、專(zhuān)屬性強(qiáng)，可以在10分鐘內(nèi)將合成反應(yīng)液中的三種物質(zhì)（3?甲基?4氫?（1,2,4）?三氮唑?5?硫酚、硫曲唑啉和嗎啡啉）分離開(kāi)，從而監(jiān)測(cè)硫曲唑啉嗎啉鹽的純度和含量，為建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量體系提供有利的反饋信息。