一種醫(yī)藥中間體酰胺類化合物的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510171815.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN104744289A 公開(kāi)(公告)日 2015-07-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN104744289A 申請(qǐng)公布日 2015-07-01
分類號(hào) C07C233/66(2006.01)I;C07C231/06(2006.01)I;C07C233/13(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 黃程 申請(qǐng)(專利權(quán))人 武漢勵(lì)合藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 蘇玉峰
地址 311699 浙江省杭州市建德市新安江街道府西路29幢
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種下式(III)所示酰胺類化合物的合成方法,包括如下步驟:(1)向反應(yīng)器內(nèi)加入下式(I)化合物、硝基甲烷、堿和溶劑A,室溫?cái)嚢柘录尤氪呋瘎?,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-7小時(shí),減壓蒸餾除去溶劑,得到殘留物;(2)向殘留物中加入下式(II)化合物、溶劑B和酸,室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)8-12小時(shí),反應(yīng)完畢后加入碳酸氫鈉淬滅,減壓蒸餾除去溶劑,將所得殘留物過(guò)硅膠柱色譜分離,即得到式(III)化合物,其中,R1為H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或鹵素;R2為C1-C6烷基、苯基或芐基。所述方法通過(guò)催化劑、溶劑、堿和酸的選擇,從而發(fā)揮了協(xié)同作用和效果,取得了良好的產(chǎn)率,在醫(yī)藥中間體合成技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景和工業(yè)化潛力。