一種硫曲唑啉嗎啉鹽的制備及其HPLC質(zhì)量分析方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201711375671.6 申請日 -
公開（公告）號 CN107831249B 公開（公告）日 2021-06-08
申請公布號 CN107831249B 申請公布日 2021-06-08
分類號 G01N30/02;G01N30/06 分類 測量；測試;
發(fā)明人 彭凡;李娜;田軍;向晶晶;許天惠 申請（專利權）人 武漢勵合藥業(yè)有限公司
代理機構 上海精晟知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 馮子玲
地址 430000 湖北省武漢市東湖新技術開發(fā)區(qū)高新大道666號生物產(chǎn)業(yè)（九峰）創(chuàng)新基地B8棟五樓E302、E306室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術領域，具體涉及一種硫曲唑啉嗎啉鹽的制備及其HPLC質(zhì)量分析方法，本發(fā)明以乙酰氨基硫脲、甲醇鈉、氯乙酸和嗎啉為原料，通過四步反應合成硫曲唑啉嗎啉鹽，操作簡單，條件溫和，總收率達28.0％～34.2％；本發(fā)明的硫曲唑啉嗎啉鹽的質(zhì)量分析方法：1）色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；2）檢測波長為210nm；3）流動相為甲醇：0.1％三氟乙酸純水溶液＝15:85或甲醇：0.2％乙酸純水溶液＝15:85中的任一種；4）流速為1.0～1.2mL/min，該分析方法操作簡單、無干擾、專屬性強，可以在10分鐘內(nèi)將合成反應液中的三種物質(zhì)（3?甲基?4氫?（1,2,4）?三氮唑?5?硫酚、硫曲唑啉和嗎啡啉）分離開，從而監(jiān)測硫曲唑啉嗎啉鹽的純度和含量，為建立其質(zhì)量標準和質(zhì)量體系提供有利的反饋信息。