一種洛匹那韋的制備和純化工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201610439389.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN106117148A 公開（公告）日 2016-11-16
申請(qǐng)公布號(hào) CN106117148A 申請(qǐng)公布日 2016-11-16
分類號(hào) C07D239/10(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 侯鵬翼 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 廈門市蔚嘉化學(xué)科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 深圳市創(chuàng)富知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 張亞寧
地址 361006 福建省廈門市海滄區(qū)新陽街道翁角路289號(hào)科創(chuàng)大廈717單元
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種洛匹那韋的制備和純化工藝，屬于藥物合成領(lǐng)域，其包括：將洛匹那韋粗品溶解于甲醇中，降溫至0～5℃后第一次加入水，水加完后繼續(xù)降溫至?5～?15℃，進(jìn)行第一次保溫?cái)嚢瑁o置后分離出上清液，往上清液中第二次滴加水，攪拌至固體析出后；進(jìn)行第三次加水，第三次加水的具體步驟為：在間隔時(shí)間內(nèi)，分若干批次滴加水，水加完后在10～15℃下進(jìn)行第二次保溫?cái)嚢?，分離出洛匹那韋。所述純化工藝采用少量甲醇和大量水作為純化溶劑，毒性低且成本低；采用本發(fā)明的純化工藝可將HPLC純度(峰面積％)小于99.5％，優(yōu)選小于99.1％且含有兩個(gè)以上含量超過0.1％的單個(gè)雜質(zhì)的洛匹那韋粗品純化至所有單個(gè)雜質(zhì)含量小于0.1％，HPLC純度大于99.5％，純化過程損失率小于10％。