肼甲酸甲酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310087146.X 申請日 -
公開（公告）號 CN103130687A 公開（公告）日 2013-06-05
申請公布號 CN103130687A 申請公布日 2013-06-05
分類號 C07C281/02(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 段湘生;曾文平;王洪成;張文杰;余治生 申請（專利權(quán)）人 湖南斯派克材料科技有限公司
代理機構(gòu) 湖南兆弘專利事務(wù)所 代理人 湖南斯派克材料科技有限公司;湖南斯派克科技股份有限公司
地址 414600 湖南省岳陽市湘陰縣洋沙湖工業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種水合肼與碳酸二甲酯反應(yīng)制備肼甲酸甲酯的方法，特別是水合肼與碳酸二甲酯反應(yīng)制備肼甲酸甲酯的后處理方法,以甲醇為溶劑，水合肼與碳酸二甲酯為反應(yīng)原料，反應(yīng)時間2h，然后在80～90℃和0.06～0.08Mpa真空下脫去甲醇、水及殘余肼的混合物，再將反應(yīng)系統(tǒng)冷卻到40℃，加入二氯乙烷和碳酸二甲酯的混合溶劑，升溫至70℃攪拌1h，而后冷卻到5℃以下，析出結(jié)晶，離心過濾，干燥即得純度大于99%、收率大于90%的肼甲酸甲酯產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)后處理簡單，操作方便，既可以將少量殘余在產(chǎn)品中的肼消耗掉，又可去掉產(chǎn)物中其它雜質(zhì)，產(chǎn)品以結(jié)晶的形式分離出來，產(chǎn)品收率高、純度高、工藝簡單。