一種膦氧雙齒配體的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010274906.8 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN111647020A 公開(kāi)(公告)日 2020-09-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN111647020A 申請(qǐng)公布日 2020-09-11
分類號(hào) C07F9/6571(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄭新華;王奕凌;潘薇 申請(qǐng)(專利權(quán))人 寧波賾軍醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 315336浙江省寧波市杭州灣新區(qū)濱海二路77號(hào)同濟(jì)產(chǎn)業(yè)園2號(hào)樓
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種膦氧雙齒配體的合成方法,包括:在惰性氣體保護(hù)下的干燥反應(yīng)容器中,加入四氫呋喃溶劑和起始原料,經(jīng)堿LDA脫質(zhì)子后,在?78℃至?60℃的低溫環(huán)境下向反應(yīng)容器內(nèi)的混合物中滴加二叔丁基氯化磷,反應(yīng)完全后;將單過(guò)氧鄰苯二甲酸鎂六水合物溶于甲醇后緩慢滴入反應(yīng)容器內(nèi)的混合物中,待反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)硅藻土過(guò)濾、洗滌及濃縮后得到粗品產(chǎn)物;惰性氣體保護(hù)下,將粗品產(chǎn)物在干燥的反應(yīng)容器中溶于甲苯,加入三乙胺、三氯硅烷,并加30%氫氧化鈉溶液淬滅,再經(jīng)萃取、濃縮、打漿得到膦氧雙齒配體。本發(fā)明的方法合成目標(biāo)化合物純度達(dá)97%以上,操作簡(jiǎn)便,易于工業(yè)化生產(chǎn),在醫(yī)藥合成領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。??