一種噁唑酰草胺的結(jié)晶純化方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910058167.6 申請日 -
公開（公告）號 CN109824619A 公開（公告）日 2019-05-31
申請公布號 CN109824619A 申請公布日 2019-05-31
分類號 C07D263/58 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 任磊;彭兵兵;孫玉行;張紅奪;柏林;張文龍 申請（專利權(quán)）人 安徽賽樂普制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 合肥方舟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 劉躍
地址 232000 安徽省淮南市鳳臺經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種噁唑酰草胺的結(jié)晶純化方法，包括以下步驟：（1）將噁唑酰草胺粗品溶于溶劑A中，并升至40?90℃，攪拌0.5?2h；（2）緩慢將體系溫度降至?10～10℃，并保溫0?1h；（3）調(diào)節(jié)攪拌速度>30rpm，緩慢加入溶劑B；（4）加入0.5％?5％噁唑酰草胺晶種；（5）繼續(xù)緩慢加入溶劑B，攪拌1?5h；（6）抽濾，濾餅用適量的溶劑B沖洗，沖洗完畢后將濾餅烘干，控制烘箱溫度30～60℃。烘干完畢后即得高含量的噁唑酰草胺晶體。本發(fā)明得到的噁唑酰草胺晶體含量能達(dá)到99％以上，損失小，溶劑利于回收，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。