一種鹽酸嗎啉脒胍的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510880716.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN105481797B 公開（公告）日 2017-07-21
申請(qǐng)公布號(hào) CN105481797B 申請(qǐng)公布日 2017-07-21
分類號(hào) C07D295/215(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 田永富;陳紅余;孫風(fēng)程 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 寧夏思科達(dá)生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 趙妍
地址 753409 寧夏回族自治區(qū)石嘴山市平羅縣精細(xì)化工基地
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種鹽酸嗎啉脒胍的合成方法，其步驟如下：向高壓反應(yīng)釜中加入二甘醇、雙氰胺、氯化銨和質(zhì)量濃度為20％?30％硫酸水溶液，投料質(zhì)量比為(4?6):(4?6):(2?4):(1?2)，密封攪拌狀態(tài)下，升溫至120?130℃，反應(yīng)釜壓力為0.3?0.5MPa，反應(yīng)1?2小時(shí)后，降至室溫得到白色乳狀物。將白色乳狀物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加入95％乙醇，其投料體積與二甘醇投料體積比為(7?9):1，加熱回流反應(yīng)30分鐘得到混合液，將混合液經(jīng)濾筒熱過濾至結(jié)晶釜，濾液在結(jié)晶釜中冷卻至室溫，析出白色晶體，離心分離后，在80?85℃條件下經(jīng)熱風(fēng)烘箱干燥即可得到鹽酸嗎啉脒胍。本發(fā)明通過二甘醇和氯化銨在硫酸作用下原位生成嗎啉鹽酸鹽的同時(shí)，直接與雙氰胺發(fā)生反應(yīng)得到鹽酸嗎啉脒胍，簡(jiǎn)化了合成工藝，減少了副反應(yīng)，提高了產(chǎn)率，保護(hù)環(huán)境。