一種高純度纈草三酯的制備工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910302765.3 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109851624A 公開（公告）日 2019-06-07
申請(qǐng)公布號(hào) CN109851624A 申請(qǐng)公布日 2019-06-07
分類號(hào) C07D493/10（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李劍峰; 浦紹敬 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 云南蘇理生物醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 昆明知道專利事務(wù)所（特殊普通合伙企業(yè)） 代理人 云南蘇理生物醫(yī)藥科技有限公司
地址 650000 云南省昆明市高新區(qū)海源中路1520號(hào)云南省大學(xué)科技園A幢第4樓415-7號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純度纈草三酯的制備工藝，本發(fā)明包括三部分，第一部分、采用超臨界CO2萃取蜘蛛香中的揮發(fā)油與非揮發(fā)性成分，同時(shí)解析到不同分離罐，實(shí)現(xiàn)初級(jí)分離；第二部分、采用柱層析法純化，用不定型正相硅膠作固定相，乙酸乙酯和石油醚（V:V=15:85）作流動(dòng)相洗脫，連續(xù)兩次洗脫可以得到HPLC純度91%的纈草酸酯，室溫下呈淡黃色油液，相對(duì)浸膏收率18.6%。第三部分、結(jié)構(gòu)表征，經(jīng)NMR和MS表征，并與已知波普數(shù)據(jù)對(duì)比，確定是4?(乙酰氧甲基）?6,7?二氫?1H?螺[環(huán)戊烷[c]吡喃?7,2'?環(huán)氧乙烷]?1,6?雙?3?纈草酸酯，CAS NO.18296?44?1。該工藝提取效率高，提取過程中目標(biāo)物不被破壞，純化方法簡(jiǎn)單，損失小，得到的纈草三酯純度較高，為后續(xù)藥理及活性研究提供可靠的原料保障。